主要用于自由基和顺磁性金属离子及其化合物的检测,获得结构与成分信息。在材料学、化学、物理、半导体、生物、食品、卫生防护、环保等领域有广泛应用。例如:测量顺磁体的磁化率,磁性薄膜的研究,金属或半导体中的传导电子,固体中的某些局部晶格缺陷,辐照损伤和辐照转移情况,紫外辐照短寿命的有机自由基的性质,电化学反应过程,腐蚀中的自由基行为,配位化学中金属络合物结构,人发自由基的功率饱和点,细胞组织种自由基与疾病的关系,环境污染机理等。检测对象主要有两类:①在分子轨道中出现不配对电子(或称单电子)的物质。如自由基(含有一个单电子的分子)、双基及多基(含有两个及两个以上单电子的分子)、三重态分子(在分子轨道中亦具有两个单电子,但它们相距很近,彼此间有很强的磁的相互作用,与双基不同)等。②在原子轨道中出现单电子的物质,如碱金属的原子、过渡金属离子(包括铁族、钯族、铂族离子,它们依次具有未充满的3d,4d,5d壳层)、稀土金属离子(具有未充满的4f壳层)等。
结果展示:
1、数据格式
测试结果有三个文件,不带格式的那个文件,用excel或者记事本打开数据成三列,用第二第三列数据在Origin作图;DSC格式是参数文件,需要查看参数可以用记事本打开,另一个DTA文件是原始数据文件,需要专门的软件才能打开,这个不用管。
2、测试结果
Bruker EMX Plus的图谱纵坐标是以个位数表示的,图一是超氧自由基,图二是羟基自由基,图三是单线态氧,图四是空位,图五是金属Mn。
图一超氧自由基
图二羟基自由基
图三单线态氧
图四空位
图五 金属Mn
Bruker A300仪器
1、数据格式
数据是txt,直接用记事本打开,可直接导入Origin里作图。
2、测试结果
Bruker A300 的图谱纵坐标是以整千,整万表示的,图一是超氧自由基,图二是羟基自由基,图三是单线态氧,图四是空位,图五是金属价态。
图一超氧自由基
图二 羟基自由基
图三 单线态氧
图四 金属价态
样品要求:
粉末样品10-20mg以上;液体样品2ml以上;测空位的话,块体/薄膜要求2个方向3mm以内,另一个方向1cm以内;自由基在外面前处理,对块体/薄膜样品尺寸无要求。
常见问题:
1.是否需要光照和测试时间点个数如何选择?
如果样品是光催化材料或者光照前后有明显变化的材料,就需要测黑暗和光照两个不同状态下的谱图。光照测试点数就是采集不同光照时间的点数,如果样品想观测光照条件下谱图峰形和峰强的动态变化,就可以多采集几个光照时间点的谱图。
2. g因子是怎么得到的?
hv=gβH,h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。只要H保持不变,g因子就跟着算出来了。